ПНД Ф 16.3.55-08. Количественный химический анализ почв. Твердые бытовые отходы. Определение морфологического состава гравиметрическим методом
Утверждаю
Директор ФГУ "Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного воздействия"
К.А.САПРЫКИН
23 декабря 2008 года
Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящая методика предназначена для определения морфологического состава твердых бытовых отходов гравиметрическим методом.
Твердые бытовые отходы - это отходы жизнедеятельности человека, текущего ремонта квартир, местных отопительных устройств, различный мусор общественных зданий и другие.
Морфологический состав характеризует соотношение отдельных составляющих твердых бытовых отходов (бумага, картон, текстиль, стекло, пластмасса, пищевые отходы, камни, кости, резина, кожа, древесина, металлический лом цветной и черный, уличный смет и прочие, не поддающиеся классификации), выраженное в процентах к общей массе.
Диапазон определяемых содержаний от 0,025% до 100%.
Для обеспечения метрологических характеристик методики, приведенных в разделе 2, масса отдельных составляющих твердых бытовых отходов проб должна находиться в пределах от 0,5 до 2000 г.
1. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов определения морфологического состава твердых бытовых отходов с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон содержаний, показатель точности
------------------------+-------------------------------------------------- ¦ Диапазон содержаний ¦ Показатель точности <1> ¦ ¦ (массовая доля), % ¦ (границы относительной погрешности ¦ ¦ ¦ при вероятности P = 0,95), +/- дельта, % ¦ +-----------------------+-------------------------------------------------+ ¦От 0,025 до 0,10 включ.¦36 ¦ +-----------------------+-------------------------------------------------+ ¦Св. 0,10 до 100 включ. ¦30 ¦ ------------------------+--------------------------------------------------
Примечания.
1. Значение показателя точности установлено расчетно-экспериментальным методом.
2. Экспериментальные данные были получены в условиях прецизионности при вариации факторов "оператор", "время". При наборе экспериментальных данных операторы получали результаты для одной и той же исходной усредненной пробы. Порядок получения усредненной пробы приведен в п. 7 методики.
3. При расчете суммарной погрешности (показателя точности) учтены:
- погрешности взвешивания исходной усредненной пробы;
- погрешности взвешивания отдельных составляющих исходной усредненной пробы;
- неоднородность исходной усредненной пробы.
--------------------------------
<1> Соответствует расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
2.1. Средства измерений
2.1.1. Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2200 г по ГОСТ 24104-2001.
2.1.2. Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-2001.
2.2. Вспомогательные устройства
2.2.1. Лопата.
2.2.2. Щипцы.
2.2.3. Контейнеры.
Примечания.
1. Весы лабораторные должны быть поверены в установленном порядке.
2. Допускается применение других весов, метрологические характеристики которых не хуже указанных в таблице 2.
Таблица 2
Интервалы взвешивания и пределы допускаемой погрешности для весов лабораторных высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания НПВ = 2200 г, ценой поверочного деления E = 100 мг и ценой деления шкалы D = 10 мг
--------------------------+------------------------------------------------ ¦ Интервалы взвешивания ¦ Пределы допускаемой погрешности ¦ ¦ +-----------------------+-----------------------+ ¦ ¦ при первичной поверке ¦ в эксплуатации ¦ +-------------------------+-----------------------+-----------------------+ ¦От 0,5 до 500 г включ. ¦+/- 50 мг ¦+/- 100 мг ¦ +-------------------------+-----------------------+-----------------------+ ¦Св. 500 до 2000 г включ. ¦+/- 100 мг ¦+/- 200 мг ¦ +-------------------------+-----------------------+-----------------------+ ¦Св. 2000 до 2200 г включ.¦+/- 150 мг ¦+/- 300 мг ¦ --------------------------+-----------------------+------------------------
3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Метод измерения - гравиметрический.
Взвешивают каждую составную часть твердого бытового отхода и определяют его процентное отношение к общей массе отхода.
4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ
4.1. Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ 12.1.019-79.
4.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
4.3. Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.009-90.
4.4. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-76.
4.5. Разбирать отходы необходимо в халатах, резиновых перчатках и марлевых повязках. После окончания работы халаты, повязки, перчатки обрабатывают 3% дезинфицирующим раствором хлорной извести.
5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лаборантов, прошедших соответствующий инструктаж и освоивших метод в процессе тренировки.
6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия.
Атмосферное давление, кПа 84 - 106
Температура воздуха, °C 20 +/- 5
Относительная влажность воздуха, % не более 80
Напряжение питания электросети, В 220 +/- 22
Частота переменного тока, Гц 50 +/- 1
7. ОТБОР ПРОБ
7.1. Первичная объединенная проба образуется из нескольких точечных проб, отобранных в одно и то же время из одного источника образования или накопления отходов (контейнера, бункера, хвостохранилища, ковша, шламонакопителя, свалки, карьера и других). Для получения пробы, доставляемой на анализ в лабораторию, первичную пробу усредняют, перемешивая ее лопатами, выкладывают на предварительно подготовленную чистую и сухую поверхность и отбирают 5 единичных проб по схеме конверта. Из 5 единичных проб при их смешивании получают усредненную пробу массой не более 2,0 кг, которую отправляют на анализ.
7.2. Отбор пробы отходов документально оформляется в виде акта. В акте регистрируются: дата отбора пробы, наименование производителя отхода, наименование отхода, количество пробных площадок (емкостей), масса объединенной пробы, Ф.И.О. и должность лица, проводившего пробоотбор, Ф.И.О. и должность лица, в чьем присутствии производился отбор пробы.
8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Пробу твердых бытовых отходов, доставленную в лабораторию, взвешивают для определения общей массы. Пробу разбирают щипцами в предварительно подготовленные емкости по составу (бумага, картон, текстиль, стекло, пластмасса, пищевые отходы, камни, кости, резина, кожа, древесина, металлический лом цветной и черный, уличный смет и прочие, не поддающиеся классификации).
Отдельные составляющие компоненты взвешивают, определяя их процентное соотношение к общей массе отхода, взятого на анализ.
9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Содержание каждой составной части отхода X, %, определяют в весовых процентах по отношении к общему весу отхода по формуле:
m
составн.
X = --------- х 100%,
m
общая
где:
m - масса составной части отхода, г;
составн.
m - общая масса отхода, г.
общая
10. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат измерения X (%) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
X +/- ДЕЛЬТА, P = 0,95,
где ДЕЛЬТА - показатель точности методики.
Значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:
ДЕЛЬТА = 0,01 х дельта х X.
Значение дельта приведено в таблице 1.
11. СТАТИСТИЧЕСКАЯ ПРОВЕРКА СОВМЕСТИМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОРФОЛОГИЧЕСКОГО СОСТАВА ОТХОДОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ПРОМЕЖУТОЧНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
При необходимости может быть проведена статистическая проверка приемлемости результатов определения морфологического состава твердых отходов. При проведении проверки совместимости (в пределах одной лаборатории или в двух лабораториях) используют одну и ту же усредненную пробу, полученную согласно п. 7.
Допускаемые расхождения между двумя результатами определения морфологического состава отходов для одной и той же усредненной пробы не должны превышать:
- предела промежуточной прецизионности R = 0,28 х X при
1(ТО) ср
получении результатов в пределах одной лаборатории;
- предела воспроизводимости R = 0,42 х X при получении результатов в
ср
разных лабораториях.
X - среднее арифметическое результатов определения морфологического
ср
состава отходов, полученных в условиях промежуточной прецизионности или
воспроизводимости.
При получении согласующихся между собой результатов принимают решение об удовлетворительной процедуре совместимости результатов определения морфологического состава для одной и той же усредненной пробы, и в качестве окончательного результата может быть принято их общее среднее арифметическое значение.
При получении несогласующихся между собой результатов целесообразно произвести повторный отбор усредненной пробы и повторить процедуру, приведенную выше. При повторном получении несогласующихся результатов выясняют и устраняют причины появления таких результатов.
12. КОНТРОЛЬ СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ
Контроль стабильности результатов определения морфологического состава твердых отходов обеспечивают:
- поверкой лабораторных весов;
- периодической проверкой соблюдения процедур определения морфологического состава отходов, приведенных в п. п. 7 - 10 методики.
Периодичность проведения проверок соблюдения процедур при определении морфологического состава отходов и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
